KIMIA ANALITIK
TUGAS 3

1. Urutan tingkat ketelitian dari alat-alat berikut ini :

    a. Mikropipet,  pipet volume, pipet skala, pipet tetes

    b. Labu ukur, gelas ukur, Beaker glass

    c. Neraca ohous lengan 1, neraca analitik x,xxxx, digital analitik x,xx

2. Fungsi dan gambar alat-alat di atas :

    A. Mikropipet ,

Mikropipet berfungsi untuk memindahkan larutan ke wadah yang lainnya dengan tingkat ketelitian yang sangat tinggi.

    B. Pipet Volume 

Digunakan untuk mengambil larutan dengan volume tertentu sesuai dengan label yang tertera pada bagian pada bagian yang menggembung.

      C. Pipet Skala/Ukur 

Berfungsi Untuk mengukur volume larutan.

      D. Pipet Tetes 

berfungsi untuk membantu memindahkan cairan dari wadah yang satu ke wadah yang lain dalam jumlah yang sangat kecil yaitu setetes demi tetes. 

E. Beaker glass 

Sebagai tempat untuk melarutkan dan mengukur volume larutan yang tidak memerlukan tingkat ketelitian yang tinggi. Sebagai wadah untuk menampung atau menyimpan larutan sekaligus untuk memanaskannya. Karena dasarnya yang rata. sebagai tempat mereaksikan bahan kimia., menampung bahan kimia berupa larutan, padatan, pasta ataupun tepung. 

F. Gelas Ukur 

Fungsi Gelas ukur adalah untuk mengukur volume 10 hingga 2000 mL. Gelas ukur dapat digunakan untuk mengukur volume segala benda, baik benda cair maupun benda padat pada berbagai ukuran volume. Gelas Ukur juga digunakan untuk mengukur volume larutan dan untuk tempat memanaskan air dan juga merupakan wadah yang paling sederhana untuk mengaduk, mencampur dan memanaskan cairan. 

  G. Labu ukur 

Untuk membuat dan atau mengencerkan larutan dengan ketelitian yang tinggi.

 H.  Neraca ohous lengan 1 

Lengan satu digunakan untuk meletakkan benda/logam yang akan ditimbang, lengan dua untuk meletakkann bobot timbangan. jadi neraca ini masi memerlukan pemberat untuk ukuran timbangannya

Neraca ini berguna untuk mengukur massa benda atau logam dalam praktek laboratorium. Kapasitas beban

yang ditimbang dengan menggunakan neraca ini adalah311 gram. Batas ketelitian neraca Ohauss yaitu 0,1 gram.

1.  Lengan Depan memiliki anting logam yang dapat digeser dengan skala 0, 1, 2, 3, …, 10 gram. Masing-masing skala bernilai 1 gram.

2.  Lengan Tengah, tiap skala dalam lengan ini bernilai 10 gram.

3.  Lengan Belakang, sama seperti lengan depan dan tengah tetapi dengan nilai tiap skalanya 100 gram dari 100 gram hingga 500 gram (setengah kilo)

  I. Neraca digital analitik 

Neraca digital berfungsi untuk membantu mengukur berat serta cara kalkulasi fecare otomatis.

 

  J. Neraca analitik 

Neraca analitik digital merupakan salah satu neraca yang memiliki tingkat ketelitian tinggi, neraca ini mampu menimbang zat atau benda sampai batas 0,0001 g.

        

    3 .     Tentukan jumlah zat terlarut :

a.     Etanol 30% à 500 mL

Jawab :

Gram =  %/100 . Vol (mL)

30/100 x 100 = 150 gram

b.     K O H 2% à 250 mL

  Jawab :

  Gram = %/100 . Vol (mL)

                 2/100 x 250 = 5 gram

c.      Ba (OH)₂

Jawab :

Mr = Ba (137) (OH)₂  (17.2) = 137 + 34 = 171

mol = gram/Mr . Vol (liter)

x . 171 = 2.1

          x = 2 . 171 = 342 gram

d.     CaCl₂  3 N à 0,5 L

Mr = Ca (40) Cl (35,5 . 2) = 40 +71 = 111

BE = 111/2 = 55,5

N = gram(Mr/a) / L

3 = gram 55 . 5 / 0.5

   = 3. 0,5. 55,5

   = 83,25 gram

KIMIA ANALITIK

TUGAS 4

CHAPTER III REACTIONS OF THE CATIONS

CLASSIFICATION OF CATIONS (MAETAL IONS) INTO ANALYTICAL GROUPS. For the purpose of systematic qualitative analysis, cations are classified into five groups on the basis of their behavior against some reagents. By the systematic use of these so calles group reagents we can decide about the presence or absence of groups of cations, and can also separate these groups for further examination. Systematic qualitative analysis by separations will be dealt with extensively in chapter V, but the reactions of cations will bedealt with here according to the order defined by this group system. Apart from being the traditional way of presenting the material, it makes the study of these reactions easier because ions of a analogous behaviour are dealt with within one group.

The group reagents used for the classification of most common cations are hydrochloric acid, hydrogen sulphide, ammonium sulphide, and ammonium  carbonate. Classification is based on whether a cation reacts with these reagents by the formation of precipitates or not. It can therefore be said that classification of the most common cations is baesed on the differeces of solubilitles of their chlorides, sulphides, and carbonates.

The five groups of cations and the characteristics of these groups are as follows :

Group I Cation of this group form precipitates with dilute hydrochloric acid, ions of this group are lead, mercury(I), and silver

Group II cations of this group do not react with hydrochloric acid, but form precipitates with hydrogen sulphide in dilute mineral acid medium. Ions of this group are mercury(II), copper, bismuth, arsenic (III), arsenle (V), antimony (III), antimony (V), tin (II), and (III) (IV). The first  fourform the sub group IIa and the last six the sub-group Iib. While suphides of cation in Group Iia are in insoluble in ammonium polysulphide, those of cation in Group Iib are soluble.

Group III caution of this group do not react either with dilute hydrochloric acid, or with hydrogen sulphide in dilute mineral acid medium. However they form precipitates with ammonium sulphide in neutral or ammonical medium caution of this group are cobalt(II), nickle(II), iron(III),cromium(II), Aluminium,Zink and manganese(II)

III.  2 QUALITATIVE INORGANIC ANALYSIS

Group IV caution of this group do not react with the reagents of group I, II, III. They form precipitates with ammonium carbonate in the presence group are : Calcium, strontium, and barium

Some system of group classification exclude ammonium chloride besides ammonium carbonate as the group reagent: in such cases magnesium must also be included in this group. Since, however, in the course of systematic analysis considerable amounts of ammonium chloride will be present when the cations of the fourth group are to be precipitated, it is more logical not to include magnesium into group IV

Group V common cations, which do not react with reagents of the previous groups. Form the last group, form the last groupof cations, which include magnesium, sodium, potassium , ammonium, lithium and hydrogen ions.

This group system of cations can be extended to include less common ions as well. Classification of these ions, together with their reactions will be given in Chapter VII

III.2 NOTES ON THE STUDY OF THE REACTIONS OF IONS When studying the reaction of ions, experimental techniques described in Chapter II should be applied. The reactions can be studied both in macro and semimicro scale , and the majority of the reactions can be applied as a spot test as well 

TRANSLATE

BAB III REAKSI KATION KLASIFIKASI kation ( MAETAL IONS ) KE KELOMPOK ANALITIS. Untuk tujuan analisis kualitatif sistematis, kation diklasifikasikan menjadi lima kelompok berdasarkan perilaku mereka terhadap beberapa reagen. Dengan menggunakan sistematis ini sehingga kelompok calles reagen kita bisa memutuskan tentang ada atau tidak adanya kelompok kation dan juga dapat memisahkan kelompok-kelompok ini untuk pemeriksaan lebih lanjut. Analisis kualitatif sistematis oleh pemisahan akan ditangani secara luas dalam bab V, tetapi reaksi kation akan bedealt dengan di sini sesuai dengan urutan yang didefinisikan oleh sistem kelompok ini . Selain sebagai cara tradisional menyajikan materi, itu membuat studi tentang reaksi ini lebih mudah karena ion dari perilaku analog ditangani dengan dalam satu kelompok.

Kelompok reagen yang digunakan untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi didasarkan pada apakah kation bereaksi dengan reagen ini dengan pembentukan endapan atau tidak. Oleh karena itu dapat dikatakan bahwa klasifikasi kation yang paling umum adalah baesed pada differeces dari solubilitles klorida mereka, sulfida, dan karbonat.
Kelima kelompok kation dan karakteristik kelompok-kelompok ini adalah sebagai berikut :
Kelompok I Kation bentuk kelompok ini endapan dengan asam klorida encer, ion dari kelompok ini adalah timbal, merkuri (I), dan perak
Kelompok II kation kelompok ini tidak bereaksi dengan asam klorida, namun bentuk presipitat dengan hidrogen sulfida dalam medium asam mineral encer. Ion kelompok ini adalah merkuri ( II ), tembaga, bismut, arsenik ( III ), arsenle ( V ), antimon ( III ), antimon ( V ), timah ( II ), dan ( III ) ( IV ) . Keempat bentuk pertama sub kelompok IIa dan terakhir enam sub - kelompok IIB . Sementara suphides kation di golongan IIA berada di larut dalam amonium polysulphide , orang-orang dari kation di Grup IIb larut .
Kelompok III hati-hati dari kelompok ini tidak bereaksi baik dengan asam klorida encer , atau dengan hidrogen sulfida dalam medium asam mineral encer . Namun mereka membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam hati-hati media netral atau ammonical kelompok ini adalah kobalt ( II ), nikel ( II ), besi ( III ), cromium ( II ), Aluminium, Zink dan mangan ( II )

ANALISIS KUALITATIF III.2 ANORGANIK
Kelompok IV hati-hati dari kelompok ini tidak bereaksi dengan reagen dari kelompok I, II , III . Mereka membentuk endapan dengan amonium karbonat dalam kelompok kehadiran adalah : Kalsium, strontium, dan barium
Beberapa sistem klasifikasi kelompok termasuk amonium klorida selain amonium karbonat sebagai kelompok reagen : dalam kasus seperti magnesium juga harus termasuk dalam kelompok ini. Karena, bagaimanapun, dalam proses analisis yang sistematis jumlah yang cukup dari amonium klorida akan hadir ketika kation dari kelompok keempat harus diendapkan, itu lebih logis untuk tidak menyertakan magnesium ke dalam kelompok IV
Kelompok V kation umum, yang tidak bereaksi dengan reagen dari kelompok sebelumnya. Bentuk kelompok terakhir, membentuk kation groupof terakhir, yang meliputi magnesium, natrium, kalium, amonium, dan lithium ion hidrogen.
Sistem kelompok ini kation dapat diperluas untuk mencakup ion kurang umum juga. Klasifikasi ion ini, bersama-sama dengan reaksi mereka akan diberikan dalam Bab VII

III.2 CATATAN ATAS STUDI REAKSI DARI IONS Ketika mempelajari reaksi ion, teknik eksperimental yang dijelaskan dalam Bab II harus diterapkan. Reaksi dapat dipelajari baik dalam skala makro dan semimicro, dan sebagian besar reaksi dapat diterapkan sebagai tes tempat juga.

KIMIA ANALITIK

Tugas 5

“ANALISIS KUALITATIF ANORGANIK”

A.     Prinsip analisis

Kimia analisis dapat dibagi dalam dua bidang yang disebut dengan analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu sampel (contoh). Analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyaknya suatu zat tertentu yang ada dalam sampel. Zat yang ditetapkan, yang sering dirujuk sebagai konstituen yang diinginkan atau analit, dapat merupakan sebagian kecil atau sebagian besar dari contoh yang dianalisis (Day dan Underwood, 1986).

Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan memakai apa yang disebut reagensia golongan secara sistematik, dapat kita tetapkan ada tidaknya golongan-golongan kation, dan dapat juga memisahkan golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut (Svehla, 1990).

Kation golongan I membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion-ion golongan ini adalah timbel, merkurium(I) (raksa), dan perak. Kation golongan pertama, membentuk klorida-klorida yang tak larut. Namun, timbel klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu timbel tak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer kepada suatu cuplikan; ion timbel yang tersisa itu, diendapkan secara kuantitatif dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam bersama-sama kation golongan kedua (Svehla, 1990).

Kation golongan II tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion golongan ini adalah merkurium (II), tembaga, bismut, kadmium, arsenic (III), arsenic (V), stibium (III), stibium (V), timah (II), dan timah (III) (IV). Keempat ion yang pertama merupakan sub-golongan IIA dan keenam yang terakhir sub-golongan IIB. Sementara sulfida dari kation dalam golongan IIA tak dapat larut dalam amonium polosulfida, sulfida dari kation dalam golongan IIB justru dapat larut (Svehla, 1990).

Kation golongan III tak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun, kation ini membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniakal. Kation-kation golongan ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi (II), besi (III), kromium (III), aluminium, zink, dan mangan (II) (Svehla, 1990).

Kation golongan IV tak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III. Kation-kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation-kation golongan ini adalah: kalsium, strontium, dan barium. Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia-reagensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir, yang meliputi ion-ion magnesium, natrium, kalium, amonium, litium, dan hidrogen (Svehla, 1990).

Dengan pemisahan-pemisahan menjadi kelompok-kelompok yang cukup kecil dan atau kation tersendiri (terisolasi), lalu dilakukan pembuktian mengenai ada atau tidaknya kation-kation dalam setiap kelompok. Dengan jalan ini, kita melakukan analisa secara sistematis. Reaksi-reaksi disini menyebabkan terjadinya zat-zat yang baru dari zat semula dan dikenali dari perbedaan sifat fisiknya yang antara lain :

1.      Membentuk endapan dari suatu larutan

2.      Melarutkan zat yang terbentuk padat/endapan

3.      Zat yang berwarna lain

4.      Pembentukan gas

5.      Bentuk kristal yang khas

Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, raksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering dapat diterapkan untuk zat-zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan. sejumlah uji yang dapat dilakukan dalam keadaan kering, yakni tanpa melarutkan contoh. Misalnya dengan pemanasan, uji pipa-tiup, uji nyala, uji spektroskopi, uji manik boraks, uji manik fosfat, dan uji manik natrium karbonat. Reaksi basah dibuat dengan melarutkan zat-zat dalam larutan. Suatu reaksi diketahui berlangsung

(a) dengan terbentuknya endapan

(b) dengan pembebasan gas

(c) dengan perubahan warna

Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, dan amonium karbonat serta amonium sulfida. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh kita katakan bahwa klasifikasi kation didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida, dan karbonat dari kation tersebut. Kelima golongan kation dan ciri-ciri khas golongan-golongan ini adalah sebagai berikut:

1.     Golongan I

Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion-ion golongan ini adalah timbel, merkurium (I), dan perak.

2.     Golongan II

         Kation golongan ini membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion golongan ini adalah merkurium (II), tembaga, bismut, kadnium, arsenik (III), arsenik (IV), stibium (III), stibium (V), timah (II), dan timah (III), (IV).

3.     Golongan III

         Kation golongan ini membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniakal. Kation-kation golongan ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi (II), kromium (III), aluminium, Zink dan Mangan.

4.     Golongan IV

         Kation golongan ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation golongan ini adalah kalsium, barium, dan stronsium.

5.     Golongan V

         Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia-reagensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation terakhir yang meliputi ion-ion megnesium, natrium, kalsium, amnium, litium, dan hidrogen (Svehla, 1990).

Setelah pemisahan dan deteksi kation-kation yang sistematik, pencarian terhadap anion-anion haruslah dimulai. Tiosulfat umumnya tidak larut. Untuk penyelidikan anion, kita perlu memperoleh larutan yang mengandung semua atau sebagian besar dari anion-anion itu, bebas dari logam berat sejauh mungkin. Ini paling baik dengan jalan mendidihkan zat itu dengan larutan natrium karbonat  pekat; terjadi penguraian berganda (entah sebagian atau sempurna) dengan menghasilkan karbonat-karboanat yang tak larut (dalam beberapa keadaan karbonat basa dan hidroksida-hidroksidanya) dari logam-logamnya (kecuali logam alkali), dan garam-garam natrium yang larut dari anion-anionnya, yang akan masuk ke dalam larutan (Vogel, 1985).

Perak adalah logam yang putih, dapat ditempa dan liat. Rapatannya tinggi (10,5 gr ml^-1) dan ia melebur pada 960,5°C. Ia tak larut dalam asam klorida , asam sulfat encer (1 M) atau asam nitrat encer (2 M). Ia melarut dalam asam nitrat yang lebih pekat atau dalam asam sulfat pekat. Perak membentuk ion monovalen dalam larutan yang tak berwarna. Senyawa-senyawa perak(II) tidak stabil, tetapi memainkan peranan penting dalam proses-proses oksidasi-reduksi yang dikatalisiskan oleh perak. Perak nitrat mudah larut dalam air; perak asetat, perak nitrit dan perak sulfat kurang larut, sedang semua senyawa-senyawa perak lainnya praktis tidak larut. Tetapi kompleks-kompleks perak, larut. Halida-halida perak peka terhadap cahaya; cirri-ciri khas ini dipakai secara luas dalam bidang fotografi (Svehla, 1990).

Dekontaminasi dengan metode oksidasi elektrokimia menggunakan mediator larutan perak (II) atau disebut mediator Ag²⁺, memiliki beberapa keuntungan sebagai berikut: peralatannya sangat kompak dan dapat diinstal di dalam glove box, kondisi pengoperasian yang ringan di bawah tekanan normal dan suhu kamar, dan material radioaktif berada di dalam fase cair. Dekontaminasi dengan metode oksidasi elektrokimia menggunakan mediator Ag²⁺ telah banyak digunakan untuk dekontaminasi limbah terkontaminasi α, seperti di Perancis telah dibangun instalasi pegolahan limbah radioaktif terkontaminasi α dengan metode oksidasi elektrokimia sejak tahun 1981 yang bertempat di Lahague, Amerika, Inggris bahkan belakangan Jepang sudah melakukan riset tentang pengolahan limbah radioaktif terkontaminasi α dengan metode oksidasi elektrokimia secara intesif (Suwardiyono, 2010).

Preparasi larutan oligokation besi Agen pemilar dibuat dengan cara hidrolisis. Sebanyak 86,50 g FeCl3.6H2O dilarutkan dalam 1600 mL air bebas ion sambil diaduk sehingga diperoleh larutan FeCl3 0,2 M. Larutan ini dihidrolisis dengan penambahan NaOH (OH-/Fe3+=2,0) sampai diperoleh larutan FeCl3 dengan pH sekitar dua, kemudian larutan ini diaduk dalam gelas beker 2000 mL selama 24 jam pada temperatur kamar (25oC). Larutan oligomer yang diperoleh selanjutnya diperam (aging) selama 24 jam pada temperatur kamar (Wijaya, dkk, 2004).

Penentuan Kandungan besi di dalam Na- montmorillonit dan komposit oksida besi- montmorillonit Untuk penentuan kandungan Fe dalam lempung terpilar digunakan metode analisis pengaktifan neutron (APN). Masing-masing 0,1 gram sampel Na-montmorilonit, montmorilonit termodifikasi oksida besi dan montmorilonit termodifikasi oksida besi dengan penambahan asam sulfat 1M, 2M, dan 3M  yang masing-masing dituliskan sebagai Komposit -1M, Komposit-2M dan Komposit-3M serta Standar Reference Material (SRM) 2704 dimasukkan ke dalam tempat sampel kemudian diradiasi selama 2 menit dan didinginkan selama 5 menit (sebagai waktu tunda). Selanjutnya sampel dan SRM dicacah dengan alat spektrometer gamma jenis    92x spectrum master

B.      Reaksi kimia yang terlibat

C.      Bahan dan alat

A.           Alat

Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah,

1.pembakar bunsen

2.tabung reaksi

3.sudip

4.penjepit

5.botol seprot.

B.            Bahan

Bahan yang dipergunakan antara lain,

1.larutan sampel kation

2.sampel anion

3.amonium karbonat

4.asam klorida encer

5.air

6.amonium hidroksida

7.asam sulfat ence

8.natrium hidroksida

9.kalium sianat

10.asam klorida pekat

11.besi klorida

12.reagensia nikel etilenadiamina nitrat

D.    Prosedur analisis

A.           Penentuan Kation

1.    Analisis Pendahuluan

v Sampal diamati menurut bentuk zat.

v Sampel diamati berdasarkan warna zat.

v Sampel diamati berdasarkan bau yang ditimbulkan.

2.    Pada uji nyala, sampel direaksikan dengan larutan HCl pekat kemudian dipanaskan dalam nyala bunsen dan diamati warna yang dihasilkan.

3.    Pada uji kelarutan, sampel direaksikan secara bertahap dengan akuades dingin, akuades panas, HCl 2N, HCL pekat, HNO₃ 2N, HNO₃ pekat dan aquaregia hingga larut.

4.    Pada uji penggolongan

v Filtrat yang dihasilkan direaksikan dengan HCl 6N, jika terbentuk endapan merupakan golongan I

v Filtrat yang dihasilkan direaksikan dengan NH₄Cl dan NH₄OH 6N (basa), jika terbentuk endapan termasuk golongan III A.

v Filtrat dihasilkan dan direaksikan dengan (NH₄)₂CO₃, jika terbentuk endapan termasuk golongan IV A. Sedangkan jika masih berupa filtrat merupakan golongan sisa / golongan V.

v Pada uji identifikasi golongan dan uji identifikasi kation, sampel diidentifikasi berdasarkan penggolongan  dan kation.

E.     Perhitungan dan analisis data

a.       Hasil

No. 1. 2. 3. 4. 5.

Uji Kation Uji Pendahuluan a. Bentuk b. Warna c. Bau Uji Nyala Uji Kelarutan Filtrat + Aquadest Uji penggolongan a.       Sampel + HCl 2 N b.      Menambahkan air pada endapan kemudian mendidihkan c.       Menambahkan endapan  hasil b dengan amonium hidroksida Identifikasi Kation

Data Pengamatan Kristal Kuning kecoklatan Berbau asem Hijau Larut Endapan coklat Masih terdapat endapan warna coklat dan filtrat Filtrat tanpa endapan Fe+ (besi)

b.      Pembahasan

Analisis kualitatif dilakukan untuk menemukan dan mengidentifikasi jenis unsur, senyawa dan jenis gugusan yang terdapat dalam bahan yang dianalisis. Hali ini sangat penting dilakukan karena faktanya adalah seringkali seorang analis buta terhadap komposisi sampel yang akan dianalis atau juga jenis pengotornya. Analisis kualitatif anorganik dapat dilakukan dengan tahapan antara lain uji pendahuluan dengan mengamati bentuk, warna dan bau yang dihasilkan dari suatu cuplikan. Tahapan selanjutnya yaitu uji nyala, uji kelarutan, uji penggolongan, uji identifikasi golongan, uji identifikasi kation dan uji identifikasi anion.

Besi adalah logam yang berasal dari bijih besi (tambang) yang banyak digunakan untuk kehidupan manusia sehari-hari. Dalam tabel periodik, besi mempunyai simbol Fe dan nomor atom 26. Besi juga mempunyai nilai ekonomis yang tinggi. Besi adalah logam yang paling banyak dan paling beragam penggunaannya. Hal itu karena beberapa hal, diantaranya:

·       Kelimpahan besi di kulit bumi cukup besar

·           Pengolahannya relatif mudah dan murah dan

c.       ·           Besi mempunyai sifat-sifat yang menguntungkan dan mudah dimodifikasi

Salah satu kelemahan besi adalah mudah mengalami korosi. Korosi menimbulkan banyak kerugian karena mengurangi umur pakai berbagai barang atau bangunan yang menggunakan besi atau baja. Sebenarnya korosi dapat dicegah dengan mengubah besi menjadi baja tahan karat (stainless steel), akan tetapi proses ini terlalu mahal untuk kebanyakan penggunaan besi.

Kation golongan 3 (Al³⁺, Cr³⁺, Fe²⁺, Mn²⁺) membentuk sulfida yang lebih larut dibandingkan kationgolongan 2. Karena itu untuk mengendapkan kation golongan 3 sebagaigaram sulfida konsentrasi ion H⁺ dikurangi menjadi sekitar 10-9 M atau pH 9.Hal ini dapat dilakukan dengan penambahan amonium hidroksida danamonium klorida.Kemudian dijenuhkan dengan H₂S. Dalam kondisi inikesetimbangan:

H₂S → 2H⁺ + S2^-

akan bergeser ke kanan. Dengan demikian konsentrasi S^2-akan meningkan dan cukup untuk mengendapkan kation golongan III. H₂S dapat juga diganti dengan (NH₄)₂S. Penambahan amonium hidroksida dan amonium klorida juga dapat mencegah kemungkinan mengendapnya Mg menjadi Mg(OH)₂. Penambahan kedua pereaksi ini menyebabkan mengendapnya kation Al³⁺, Cr³⁺ dan Fe²⁺, sebagai hidroksidanya, Fe(OH)₃(coklat), Al(OH)₃(putih) dan Cr(OH)₃ (putih). Ion sulfida dapat bereaksi dengan Mn²⁺ dan Fe²⁺ akan bereaksi langsung membentuk endapan sulfida FeS (hitam) dan MnS (coklat).

Kation golongan 3 (Al³⁺, Cr³⁺, Fe²⁺, Mn²⁺) membentuk sulfida yang lebih larut dibandingkan kationgolongan 2. Karena itu untuk mengendapkan kation golongan 3 sebagaigaram sulfida konsentrasi ion H⁺ dikurangi menjadi sekitar 10-9 M atau pH 9.Hal ini dapat dilakukan dengan penambahan amonium hidroksida danamonium klorida.Kemudian dijenuhkan dengan H₂S. Dalam kondisi inikesetimbangan:

H₂S → 2H⁺ + S2^-

Akan bergeser ke kanan. Dengan demikian konsentrasi S^2-akan meningkan dan cukup untuk mengendapkan kation golongan III. H₂S dapat juga diganti dengan (NH₄)₂S. Penambahan amonium hidroksida dan amonium klorida juga dapat mencegah kemungkinan mengendapnya Mg menjadi Mg(OH)₂. Penambahan kedua pereaksi ini menyebabkan mengendapnya kation Al³⁺, Cr³⁺ dan Fe²⁺, sebagai hidroksidanya, Fe(OH)₃(coklat), Al(OH)₃(putih) dan Cr(OH)₃ (putih). Ion sulfida dapat bereaksi dengan Mn²⁺ dan Fe²⁺ akan bereaksi langsung membentuk endapan sulfida FeS (hitam) dan MnS(coklat).

Larutan ammonia, endapan coklat merah seperti gelatin dari besi(III) hidroksida, yang tak larut dalam reagensia berlebihan, tetapi larut dalam asam.

Fe³⁺ + 3NH₃ + 3H₂O → Fe(OH)₃↓ + 3NH₄⁺

Hasil kali kelarutan besi(III) hidroksida begitu kecil (3,8x10^-38), sehingga terjadi pengendapan sempurna, bahkan dengan adanya garam-garam ammonium (perbedaan dari besi (III), nikel, kobalt,mangan, zink dan magnesium).  Pengendapan tak terjadi jika ada serta asam-asam organik tertentu. Besi (III) hidroksida diubah pada pemanasan yang kuat menjadi besi (III) oksida

Kation golongan III tak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun, kation ini membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniakal. Kation-kation golongan ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi (II), besi (III), kromium (III), aluminium, zink, dan mangan (II) (Svehla, 1990).

Analisa campuran beberapa kation lazimnya dilakukan dengan cara pengendapan bertahap menggunakan reagen yang sesuai. Salah satu cara untuk analisa campuran adalah dengan mempergunakan reaksi-reaksi selektif. Pada pokok tujuannya ialah memisahkan segolongan (sekelompok) kation dari yang lain. Misalnya, bila suatu pereaksi menyebabkan sebagian kation mengendap dan sisanya tetap larut, maka setelah endapan disaring, terdapatlah dua kelompok campuran, yang isinya masing-masing kurang dari campuran sebelumnya (Harjadi, 1993).

Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan ammonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi, boleh kita katakan, bahwa klasifikasi kation yang paling umum, didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida, dan karbonat dari kation tersebut. Skema klasifikasi anion bukanlah skema yang kaku, karena beberapa anion termasuk dalam lebih dari satu sub golongan, lagipula, tak mempunyai dasar teoritis. Pada hakekatnya, proses-proses yang dipakai dapat dibagi kedalam (A) proses yang melibatkan identifikasi produk-produkyang mudah menguap, yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam, dan (B) proses yang tergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan. Kelas (A) dibagi lagi ke dalam sub-klas (i) gas-gas yang dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer, dan (ii) gas atau uap dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Kelas (B) dibagi lagi ke dalam sub-kelas (i) reaksi pengendapan, dan (ii) oksidasi dan reduksi dalam larutan (Vogel, 1985).

Salah satu langkah dalam prosedur emisi nyala atau fotometri nyala melibatkan penyemprotan sampel ke nyala. Radiasi dari sumber akan diuraikan untuk mendapatkan daerah spektrum yang diinginkan. Intensitas dari radiasi spektrum yang diinginkan. Dengan sistem penyemprot diharapkan distribusi yang seragam dari sampel masuk ke nyala sehingga maslah-masalah yang berhubungan dengan busur api dan bunga api dapat dihindarkan. Fotometer nyala tersusun dari pengatur tekanan, pengukur aliran untuk gas baker, atomizer, pembakar, system optik dari detektor fotosensitif (Khopkar, 2002).

Analisa kuantitatif dapat dilakuakn pada bermacam-macam skala. Dalam analisa makro kuantitas zat yang dikerjakan adalah 0,5 – 1 gram dan volum larutan yang diambil untuk suatu analisis sekitar 20 ml. Dalam apa yang disebut analisa semi mikro, kuantitas yang digunakan untuk analisis dikurangi dengan faktor 0,1 – 0,05, yakni sekitar 0,05 gram dan volume larutan sekitar 1 ml. Untuk analisis mikro faktor itu adalah 0,01 atau kurang. Tidak ada batas yang tajam antara analisis semimikro dan mikro (Svehla, 1990).

Reaksi selektif penting dalam analisa, sebab misalnya bila reaksi tidak terjadi maka dapat diambil kesimpulan bahwa Ag⁺, Pb²⁺, dan Hg⁺ tidak terdapat dalam bahan yang dianalisis. Sebaliknya, bila dalam suatu campuran terjadi reaksi maka kelompok yang mengendap akan terpisah dari kelompok yang tidak mengendap, jadi berguna sebagai alat pemisah sekelompok komponen dari komponen-komponen yang lain (Khopkar, 2002).

Alur pengujian analisis kualitatif kation pada Golongan Kation ke tiga : Besi (II),besi (III),aLuminium,kromium (III),kromium (IV),NIkel,kobalt,mangan (II),mangan (III),dan zink. (Tapi yang saya buat alur hanya besi (II) dan besi (III). Reagensia golongan : hydrogen sulfida (gas atau larutan air jenuh) dengan adanya ammonia dan ammonium klorida, atau larutan ammonium sulfida. Reaksi golongan : endapan-endapan  denagn berbagai warna : Besi (II) sulfida (hitam), aluminium hidroksida (putih), kromium (III) hodroksida (hijau), NIkel sulfida (hitam), kobalt sulfida (hitam),m angan (II) sulfida (merah jambu), dan zink sulfide (putih).

Besi,Fe (Ar : 55,85)- Besi (II) Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak,yang kukuh dan liat. Melebur pada 1535 ^OC.Jarang terdapat besi komersial yang murni,biasanya besi mengandung sejumlah kecil karbida,silisida,fosfisa,dan sulfide dari besi,serta sedikit grafit. Zat-zat pencemar ini memainkan peranan penting dalam kekuatan struktur besi. Besi dapat dimagnitkan.asam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer melarutkan besi,pada mana dihasilkan garam-garam besi (II) dan gas hydrogen.

Fe + 2H⁺  Fe²⁺ + H₂ ↑

Fe + 2HCl⁺  Fe²⁺ + 2Cl^-   + H₂ ↑

Asam sulfat pekat yang panas,menghasilkan ion-ion besi (III) dan belerang diosida.

2Fe + 3H₂SO₄⁺ + 6H⁺ → 2Fe³⁺ + 3SO₂ ↑ + 6H₂O

Dengan asam nitrat encer dingin,terbentuk ion besi (II) dan ammonia 4Fe + 10H⁺ +NO₃⁺ → 4Fe²⁺ + NH₂⁺ + 3H₂O Asam nitrat pekat,dingin,membuat besi menjadi pasif ; dalam keadaan ini,asam nitrat pekat tidak bereaksi asam nitrat encer dan tak pula mendesak tembaga dari larutan air suatu garam tembaga.asam nitrat 1 + 1 atau asam nitrat pekat yang panas melarutkan besi dengan membuat gas nitrogen oksida dan ion besi (III) Fe + HNO₃ +3H⁺ → Fe³⁺ + NO ↑  + 2H₂O

Besi membentuk dua deret garam yang penting.  Garam-garam besi (II) (atau fero) diturunkan dari besi oksida, FeO. Dalam larutan,garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion-ion gabungan dari kompleks-kompleks sepit yang berwarna tua adalah juga umum. Ion besi (II) dapat mudah dioksidakan menjadi besi (III),maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu,semakin nyatalah efek ini ; dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmofer akan mengoksidakan ion besi (II).maka larutan besi (II) harus sedikit asam bila ingin di simpan untuk waktu yang agak lama.

Garam-garam besi (III) (atau feri) diturunkan dari oksida besi (III),Fe₂O₃  mereka lebih stabil daripada garam besi (II). Dalam larutannya terdapat kation-kation Fe3+ yang berwarna kuning muda ; jika larutan mengandung klorida,warna menjadi semakin kuat. Zat-zat pereduksi mengubah ino besi (III) menjadi besi (II). Reaksi-reaksi ion besi (II) pakailah larutan 0,5 M besi (II) sulfat,FeSO₄ .7H₂O atau besi (II) amonium sulfat (garam mohr : FeSO₄ .(NH₄)2SO₄.6H₂O),Yang baru saja di buat dan samakan dengan 50 ml MH₂SO₄ per liter,untuk mempelajari reaksi-reaksi ini.

c. Kesimpulan

1. Sampel yang mengandung kation Fe⁺ berbentuk serbuk kristal, berwarna kuning kecokltaan, berbau asem, dan warna nyala adalah hijau.

2.    Pada uji kation Fe⁺, sampel ditambahkan HCl encer menghasilkan endapan yang berwarna coklat dengan filtratnya.

3.    Pada uji kation Fe⁺, endapan coklat hasil dari penambahan asam klorida encer kemudian dimasukkan ke dalam air panas masih menghasilkan endapan berwarna coklat dengan filtratnya.

4.    Pada uji kation Fe⁺, dengan menambahkan amonium hidroksida pada endapan hasil dari penambahan air panas, maka endapan tidak terbentuk lagi.